NWC-4 黏度仪说明书
201206版
NWC-4黏度仪是上海思尔达科学仪器有限公司根据合成纤维、塑料橡胶、石油化工、生物医药等行业生产和科研的需要,根据商品检验的需要而研制生产的新型设备,有制冷、制热两大功能,对环境无特殊要求,自动化程度高,控温精度高,黏度检测方便。
NWC-4黏度仪,由精密恒温槽和黏度计及计时机构组成。
精密恒温槽设有液晶显示,连续地显示恒温槽的实际温度,数显分辨率、温度分布及波动均控制在±0.01℃以内,自92年科研成果产业化至今,仍是国内精度较高、功能较全的恒温槽,为执行ASTM、ISO、JIS等国际标准及新国标创造了条件。
精密恒温槽由恒温槽主机及由压缩制冷机组组成的冷源(XWC-100/1制冷循环槽)组成,不论环境温度如何,都可方便地获得低于室温的恒温要求,不但保证了在高温季节的使用,还保证了在低温时仍然具有的高精度,而且没有半导体温差电制冷技术所产生的低功效、必须外接保证一定压力的冷水源等的缺陷。冷源另可作独立的冷源使用,向外方提供的最低温度可达-15℃以下(冷源输出短路时)。
NWC-4黏度仪,烤漆机身,不锈钢面,造型美观,操作方便。按下电源开关,恒温槽在机内微电脑系统的控制下,即自动按照预置的温度进行恒温;面板上发光二极管指示了机内加热的情况,恒温槽前后两侧均设有大面积观察窗,通过后侧背景灯箱乳白色光源,可清晰地观察到黏度计毛细管内溶剂溶液的流动情况。
黏度计及计时机构,可使用户能方便地夹持黏度计,并能方便地目测调节毛细管的垂直,操作者按动相应工位的计时按钮,即能实现计时,操作方便。
● 技术指标
控温范围 : 0~80℃
温度分辨率:0.01℃
槽温波动 : ±0.01℃ (室温±30℃内)
槽温分布 : ±0.01℃ (室温±30℃内)
数显修正值: <0.10℃
计时范围 :0~999.99s
计时分辨率:0.01s
计时精度 :0.2s/999s
恒温槽容积: 42 L
工作室尺寸: 64cm×19.5cm×34cm (长×宽×高)
环境温度 : 室 温
电 源 : 主机 220V 6A 50Hz
冷源 220V 3A 50Hz(系XWC-100/1,制冷循环槽)
理论制冷量 :250kcal/h
冷源最低温度:-15℃以下(冷源输出短路时)
额定功率 : 1.05kW
观察窗尺寸 :47.5cm×27cm
整机外形尺寸:主机 75cm×26cm×61cm (长×宽×高)
冷源 34cm×25cm×41.5cm(长×宽×高)
● 工作原理
精密恒温槽电气系统包括温度设定,温度检测,软件非线性校正,比较差值放大,A/D转换,软件调节驱动执行等单元。在自动工作状态时,预置值由设定单元处理后,其输出与自四线传感器检测到的、经精密放大后的具有非线性的温度电信号同时送入单片电脑。不论检测温度高于或低于设定温度, 单片电脑都会使执行电路工作在软件调节状态,加热功率随之柔性变化。因此能获得相当高的精度而无大幅度的振荡现象。
冷源(制冷循环槽XWC-100/1)安置了一台250kcal/h的全封闭制冷压缩机组,制冷机组独立控制,只要接通电源,打开电源开关,打开循环开关,即自动运转,进入制冷状态。冷凝器冷却风扇同时投入工作,将制冷工作时由能量转换产生的热量排出机外。冷源在设置温度高于室温5℃以下时,是必须开启的,开启后冷源即向主机内的冷循环封闭管道输送冷液。此时控制系统将自动地控制加热量,以抵消制冷量。
当冷源(循环槽)用水作介质时(恒温槽设置温度应在10℃以上,否则应使用2:1的水与乙二醇的混合液——配比与温度有关——作介质),冷源开关开启,循环工作开关也应开启,否则,槽内水将会冻结而影响制冷循环。
当恒温值高于室温以上5℃时,可不开启冷源。注意,在正常运转中,随意开关冷源,将引起恒温槽槽温的波动。在恒温时,不应改变制冷状态。
开关冷源电源时,必须保证停止-启动的间隔时间不少于3分钟。
恒温槽内设有自动液位开关。当液面低于操作面5mm时,加热器将停止工作。屏幕右边显示“液位不够,请添加”,同时会发出间断的鸣叫声。
温度传感器为四线铂电阻,设置在工作区左侧。微电子系统工作在恒温的小环境中,以保证温度的稳定。
● 前期准备及操作
1.将背景灯的底脚安装好。底脚和安装螺丝都已分别包装好,按下图,将底脚和灯箱固定在一起。并放置于恒温槽背后,正对观察窗。将电源插到主机背后的电源插座中(下图)。
2.将冷源进液出液口分别用胶管连接至精密恒温槽背侧的连接端口,此二端口进出不分。注意用劲不要太大,当开机时,搅拌器有与其它硬物有碰撞的声响时,多数是由于装胶管时引起胶管接头的转动,使内部制冷管道与搅拌装置碰擦所致,可反向轻转接头,以消除之。
胶管外面应套上保温管,避免夏季在胶管上因凝露而滴水(下图)。
3.给制冷循环槽加循环液(见XWC-100/1制冷循环槽说明书)。在和精密恒温槽联机、且恒温温度在25℃左右时,冷源里的水箱只要直接加入干净的水就行,不必加乙醇、乙二醇等物质,但在制冷循环槽(冷源)的电源开关开启后,制冷压缩机运转,冷源的循环开关也必须打开,使水箱里的冷媒和恒温槽构成温度交换,否则,水箱里的水会冻起来。
有关XWC-100/1制冷循环槽的使用,请仔细阅读其说明书。如恒温槽的恒温温度在室温+5℃以上,冷源可以不工作。在其他情况下,冷源必须连续地工作。
4.检查电源线,检查主机及冷源电源开关处于关闭位置,检查安全接地,插上电源。
5.自主机上方向恒温槽内加入蒸馏水(或其它洁净的水),并使液位接近样品架板(搁置黏度计架的那块下凹的平板),当液位未达到时,屏幕上会有提示(开机时)。
6.合上恒温槽操作面板上电源开关,指示灯亮,搅拌器运转。如果水位不够高,屏幕上会出现提示。
7.合上制冷循环槽“电源”开关,合上“循环”开关,压缩机运转,风机运转,循环泵动作。
● 温度设置
1.打开电源开关,搅拌器运转,背景灯亮,仪器按上次设置的温度自动恒温。
2.温度设定(可在任何时候进行)。按↑ ↓ ← → 键,移动光标到“设定温度”行需要修改的位置上,按0~9数字键修改。修改完毕10s内不按任何键,仪器自动保存设置值,修改成功。
3.经过相应的调节时间,实际温度即可稳定到设置值。
●日期及时间设置
1.年月日及时钟的修改方法与修改设置温度相同。
2.在修改星期几时,要使光标移动到星期几的后一位空白处,输入对应的数字,如现显示为星期四,要修改使其显示星期二,则移动光标到四的后一位空白上输入数字“2”,等待10秒,即修改成功。
● 槽温读数方法
1. 标准温度计的示值
槽温的标准值以插在样品架上的标准温度计为依据,标准温度计均附有检定证书,并给出相应的各检定点的修正值。如标准温度计的读数为20.00℃,查检定书,其修正值为+0.04℃,则此点的读数为20.04℃。
2. 标准温度计的露径校正
标准温度计及所有的全浸式水银温度计都要求使用全浸方式,但在实际应用中,有时无法达到,此时可采用露径校正计算来修正,计算公式为:
Δt=K·n·(t观-t环)
式中: K=0.00016(仅适用于水银玻璃温度计);
n : 露出被测体系之外的水银柱高度,以温度差值表示;
t观: 观察到的温度计上的读数;
t环: 环境温度,以露出部分水银柱高度的中点计算(可将另一支温度计的水银球中部置于该中点测量得到)。
当处于全浸方式时, Δt=0。
3. 实际槽温值
实际值 = 示值 + 修正值 + 露径校正值
例: 示值为50.00℃,修正值+0.04℃,环境温度+10℃,露径20℃,
则实际值=50.00℃+0.04℃+0.00016℃×20×(50-10)=50.17℃
4. 温度修正
4.1现有误差的测定
数显值为读数提供了相当的方便,并可直观地观察到槽温的0.01℃的变化,但数显值不可避免地与实际值间存在差值(即数显修正值)。仍以上例,如温度显示值为50.00℃,实际值为50.17℃,则温度误差=数显值-实际值=50.00℃-50.17℃=-0.17℃。
4.2修正
本机在出厂时均进行全系统温度线性误差数学校正,必要时也可进行随机误差修正,最大可修正±9.999℃。仪器使用一段时间后,温度显示可能会发生偏移(但当偏移过大时,应检查系统故障原因,修复之),这时,就需要对温度显示系统进行修正。修正时,请按下列方法进行:
4.2.1按上述4.1条,确定温度偏差。
4.2.2在事先不按任何键的前提下,按住3键30秒后屏幕上第二行会显示设定温度值所对应的温度修正值。
4.2.3将已确定之温度偏差与原显示已输入之修正值相加,得出一个新的修正值,如原为+0.000℃,现确定之显示温度偏差为-0.17℃,则需输入至电脑中的新的修正值为+0.000℃-0.17℃=-0.17℃。
4.2.4按↑或↓键使光标移到“温度修正值”行,按前述修改设定温度的方法修改修正值,修正值行的第一位为符号位,当光标显示在此位时,按“1”或“0”键分别代表“十”“一”号,设置完成10秒内如无任何键按下,屏幕上显示的温度修正值消失,仪器自动保存该温度点对应的修正值。
4.2.5 本机共可提供11个修正点。
● 计时器使用方法
本仪器有四个计时器,按下前侧下方计时键,对应的计时器就开始工作,点按计时键,按“计时开始→停止→清零开始”的顺序工作。
● 使用注意事项
1.必须经常注意槽内水位的下降,特别在高温区工作时,蒸发很快,当水位
低于不锈钢样品架板时,必须补充水,否则机器可能不能正常运转。
2.在恒温槽不工作的情况下,不得长时间运行制冷循环槽以免槽内局部结冰。
3.在需恒温至4℃以下时,应在恒温槽水浴中掺入乙二醇10%或改用其它低凝固点液体。冷源中的冷液应为乙二醇:水=1:2的混合液,当冷液过少时,可自回液孔加入同配比的溶液。加满时,多余冷液将从冷源底部流出。
● 常用黏度实验的一些技术问题
见附录。
● 维修服务
本公司产品实行跟踪服务。非属人为因素损坏,第一年免费保修,第二年起酌情收费。本公司将以优良的产品质量和服务水准,为广大用户提供方便,欢迎使用本公司产品。
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附录:
1.黏度计、溶剂的选择
相对黏度为同温度下溶液黏度与溶剂黏度之比:(当空白时间>100s时)。
增比黏度为溶液黏度与溶剂黏度之差与溶剂黏度之比:(当空白时间>100s时)。
2.黏数计算
黏数(黏度):
式中:c——溶液的浓度;
I——溶液的黏数,,注意单位换算。
特性黏数(特性黏度)的定义:
3.改性和复合材料的试样量的修正
当样品中含有无机材料或其它添加剂,且其含量超过0.5%时,需对配制溶液时的试样加入量进行修正,如需做到0.125g的样品,则:
式中:m——试样的质量,g;
Wn——试样中无机物或其它添加剂的质量百分数。
按此计算所得试样加入量配置的溶液浓度C,仍不变。
4.部分材料在溶剂中的溶解要求
试样在溶剂中溶解,有时很漫长,因此需要在一定温度下,不断地摇动振荡,但溶解温度和时间对结果都有一定影响,温度过高试样易降解;温度过低,溶解过慢,且溶解时间太长也易降解。所以对温度和时间有一定限制,应控制好降解温度,由于目前磁力搅拌器的温控太差,有时达20℃甚至更大,所以建议使用恒温水/油浴振荡器。下表是部分参考数据:
4.1聚酯切片
项 目 | 纤维级聚酯 | 其他使用苯酚—四氯乙烷作溶剂的 | 膜级(苯酚—邻二氯苯) | 瓶级(苯酚—邻二氯苯) |
溶样温度 | (90-100)℃ | (110±10)℃ | (90-100)℃ | (135-140)℃ |
溶样时间 | <1h | <30min | ≤30min | ≤30min |
实际上,纤维级切片一般15-20min,即可完全溶解。瓶片由于黏度和结晶度高,溶解困难。如果溶解30min仍不完全,可继续溶解至40min。
4.2聚酰胺