RL – 51 熔体流动速率测定仪(普及型)

RL – 51 熔体流动速率测定仪(普及型)

熔体流动速率测定仪使用说明书

 (普   及   型)

(December 8, 2000版)

熔体流动速率测定仪(亦称熔融指数仪)是测定热塑性材料在一定条件下的熔体流动速率的专用仪器。热塑性塑料的熔体流动速率(熔融指数)是指热塑性塑料在一定温度和负荷(试验力)下,熔体每10分钟通过标准口模毛细管的质量,用MI(MFR)值表示,它可区别热塑性塑料在熔融状态下的粘流特性。对热塑性塑料及化纤的原料、制品等产品的质量保证,有着重要的意义。本机控制温度精度高,关键零件氮化处理,强度、硬度高,变形小,这对精确测定流动速率提供了良好的条件。

    各国都对测试温度的精度作了相应规定,其中ASTM定为±0.2℃,ISO定为±0.5℃,JIS定为±0.2℃,我国规定为±0.5℃。

    本仪器符合我国国家标准GB3682、JB/T 5456、JJG878和其它相应标准制定的技术指标。

一. 主要技术参数

 1.温度控制

    预 选 点(℃)        150、190、200、230、300℃

    精    度              ±0.2℃

    分    布              ≤0.7℃

4h 飘 移              ≤0.5℃

 2.温度测量

显示方式              偏差显示

显示范围              ±19.99℃

准 确 度              ±0.2℃(偏差为0时)

 3.加料后料筒温度恢复时间 ≤ 6min

 4.计时钟

范    围              0-999.9s

分 辨 率              0.1s

 5.口模内径              Φ2.095±0.005mm

 6.料筒内径              Φ9.550±0.025mm

 7.负荷精度              ≤±0.5%

 8.国家标准样品(PE)试验            

    重复精度             ≤3%

    准 确 度             ≤7%

 9.电    源              220V,AC,3A

10.外形尺寸              1×b×h=350×400×555mm3

11.重    量              30Kg

12.额定功率              0.75kw

二. 主要构造

    本仪器主要是由加热装置、微电子控温系统、计时器及负荷四大部分组成。

1.加热装置(附图1)

(1)  料筒

    采用氮化钢,并经氮化处理制作,HV≥700。

  • 料杆(活塞杆)

 

采用氮化钢,并经氮化处理制作,HV≥600,头部比料筒内径均匀地小0.075±0.015mm,顶部装有一隔热套,使料杆与负荷隔热,在料杆上有二道相距30mm的刻线作为参考标记,它们的位置是:当料杆头下边缘与口模顶部相距20mm时,上标记线正好与料筒口持平 。

(3)  口模

    Φ2.095±0.005mm,HV≥700。

2. 微电子控温系统

本系统采用铂电阻作为温度传感器,与精密电阻构成测温电桥,由精密斩波稳零放大器放大偏差信号。设定温度分为五档。采用PID方式调节加热器加热功率。

3. 计时器

本机计时器作秒表使用:按复位键,数字显示消失,仅小数点亮;按启动键,计时器计时,再按一下,暂停;如此反复。

4. 负荷

负荷是砝码和料杆组件的联合质量之和,本仪器砝码的质量和试验负荷的配用见下表一:   

砝   码  (g) 配                        重
        325     T型砝码+料杆组件*
       1835     与325组合成2160g
       2840     与325、1835组合成5000g

              * 料杆组件的质量中,不包括导向套的质量。

             ** 本机型砝码简配,需全配置,另向供应商提出。

三. 工作条件

1.  环境温度               10-30℃

2.  相对湿度               ≤80%

3.  水平放置,基础稳固

4.  避免明显的空气流动

四. 前期准备

1.  将仪器安置在稳固的工作台上,水平仪放在料筒平台上,调节仪器底部螺栓(即底脚)至水平仪在二个互相垂直的方向上均为水平。

2.  将口模与料杆装入料筒。

3.  接通电源,开启电源开关,电源指示灯亮,在一般情况下,待45分钟后,可进行正常工作或温度微调。

4.  温度设置、预热与修正

⑴  温度设置:将预选开关拨至所需温度点,参考未页附表,将微调置于相应参考位置上(随电源电压及环境温度影响,微调位置稍有一些变化)。

⑵  插入料杆及砝码托盘(即T形砝码),预热半小时左右,偏差温度指示应在0℃上下均衡变化(±0.20℃内)。若偏差温度指示不在上述范围,可调节微调钮,顺时针为升高,逆时针为降低。

 当偏差值在±20℃以外时,偏差显示“1.”或“-1.”。微调每转动一格(度盘上一个

数字间隔),约可调整0.1℃,转一圈为十格,共可旋转十圈,相应度盘上方的小孔内,出现从“0”到“9”的十个数。各温度点对应微调位置参数见末页附表。

⑶  温度修正

    当用水银标准温度计测得的温度值与仪器显示温度值之间有超过±0.20℃的误差时,需加以修正:在仪器后盖下方有一排孔,用一小型钟表螺丝刀塞进标有对应温度点的孔内,轻轻旋动,仪器显示的数值即在发生变化,使其与标准温度值相符。此过程需反复数次方能调准。

    标准水银温度计的水银泡底部应在口模上方10mm,用该仪器配备的一段F4白色10mm高的圆柱体放入即可(250℃以上改用石棉橡胶材料XB450)。

 如用其它水银温度计标定,必须考虑其露径校正。

 

5.  试样准备

    试样形状可以是粒状、片状、薄膜、碎片等,也可以是粉状,在测试前根据塑料种类要求去湿烘干处理。当测试数据出现严重的无规则的离散现象时,应考虑是否是试样性质的不稳定而需掺入稳定剂(特别是粉料)。

(1) 称料

根据试样预计熔融指数,按下表二称取试样(仅供参考):

熔体流动速率(MFR)

试样加入量(g)

切割时间间隔(s)

g/10min

ISO标准

GB标准

ISO标准

GB标准

    0.1-0.5

3-5

3-5

       240

240

    >0.5-1

4-6

4-6

       120

120

    >1-3.5

4-6

4-6

        60

60

    >3.5-10

6-8

6-8

        30

30

    >10

6-8

6-8

     5-15

5-15


        注: 当材料的密度大于1.0g/cm时,可能需增加样品的用量。

若按JIS标准或ASTM标准取样,则见下表三:

    JIS标准:                                                                        ASTM方法:

熔体流动速率MI

试样加入量

切割时间

 

熔体流动速率MI

试样加入量

切割时间

g/min

g

s

g/min

g

s

  0.1-0.5

3-5

   240

   0.15-1.0

 2.5-3

     360

  0.5-1.0

3-5

      120

  >1.0-3.5

3-5

   180

  1.0-3.5

3-5

    60

  >3.5-10

5-8

    60

  3.5-10

5-8

    30

   >10-25

4-8

    30

   10-25

5-8

 5-15

   >25

4-8

    15

(2) 试验条件

新国家标准GB/T 3682-2000,对试验条件作了如下新的简述,请读者注意,现摘录如下(注意:试验条件中使用的口模仅指Ф2.095mm):

附  录  A

(标准的附录)

测定熔体流动速率的试验条件

所有试验条件应由相应材料命名或规格标准规定,表A1列出了已证明是适用的试验条件。

表A1

条件(字母代号)

试验温度θ,℃

标称负荷(组合)m nom,kg

A

250

2.16

B

150

2.16

D

190

2.16

E

190

0.325

F

190

10.00

G

190

21.6

H

200

5.00

M

230

2.16

 

 

3

N

230

3.80

S

280

2.16

T

190

5.00

U

220

10.00

W

300

1.20

Z

125

0.325

注:如果将来需要使用本表中未列出的试验条件,例如,对新的热塑性材料,则只可选择本表中已使用的负荷和温度。


附  录  B

(提示的附录)

热塑性材料的试验条件

表B1列出的是已规定在有关标准中的试验条件,如有必要,对某些特殊材料可以使用未被列出的其他试验条件。                   表B1

材   料 条件(字母代号) 试验温度θ,℃ 标称负荷(组合)mnom,kg
PS H 200 5.00
PE D 190 2.16
PE E 190 0.325
PE G 190 21.60
PE T 190 5.00
PP M 230 2.16
ABS U 220 10.00
PS-1 H 200 5.00
E/VAC B 150 2.16
E/VAC D 190 2.16
E/VAC Z 125 0.325
SAN U 220 10.00
ASA、ACS、AES U 220 10.00
PC W 300 1.20
PMMA N 230 3.80
PB D 190 2.16
PB F 190 10.00
POM D 190 2.16
MABS U 220 10.00

6. 加料

温度稳定后即可加料。加料前取出料杆,置于耐高温物体上,避免料杆头部碰撞。把加料用漏斗插入料筒内(尽量不与料筒壁相碰,以免发烫),边倒料,边振动漏斗,使料快速漏下。加料毕,用压料杆将料压实,再插入料杆(活塞杆),套上T型砝码。

插入料杆时,料杆上的定位套要放好,外缘嵌入料筒。上述操作应在一分钟内一次性完成。

    注意:

    a. 切勿用料杆压紧物料,以免损坏料杆与料筒;

 

b. 由于料斗与料筒壁接触后,高温传向料斗,使料斗下端温度升高以至粘住样料,因此,使用时应尽量避免料斗与料筒壁接触。

加料并压实后,待4~6分钟预热,温度回复到范围(设置温度±0.2℃内),即可进行下述测试操作。

五. 操作

1.  参考表三所规定的切样间隔时间用切割刀逐个切取样料,每个样条的长度一般在20-30mm,把肉眼可见气泡的样条丢弃,将保留的样条(至少三个)逐个称重,精确到0.0001g,求出它们的平均质量.

如果相同时间间隔的单个样品的称重最大值和最小值之差超过平均值的10%,则应重新试验,切取样条。

2.  切割取样应在料筒的上下标记线之间.如果发现在规定预热时间时切取样条,而料筒的上下标记线不在此位置,就应调整下一次试验的加料量,或者在加料后待试样熔化,再加外力使料杆快速达到预定位置,撤去外力(以手压作外力时,注意料杆切忌歪斜,以免导致料杆埙坏。)此操作不要超过试料加入后预热的4min。

3.  计算结果

    熔体流动速率(熔融指数)MFR(MI)以每10min流出口模毛细管的熔体的克数表示,公式为: 

                   RL – 51 熔体流动速率测定仪(普及型)   (g/10min)

    其中:MFR — 熔体流动速率      (g/10min)

          m  — 样条的平均质量    (g)

          t  — 切割时间间隔      (s)

六. 清洗及安全事项

1.  清洗

    每次试验完毕,在砝码上加压,使快速挤出余料后,抽出料杆,用清洁纱布趁热擦洗干净,然后用口模顶杆将口模自下而上顶出料筒,用口模清洗杆及纱布清洗口模内外,再在料筒上部加料口铺上干净纱布(50×50mm,二层左右),将清洗杆压住纱布插入料筒,抽拉旋转清洗料筒内壁,反复多次。

对于不易清洗干净的物料可趁热在需要清洗的地方(料筒内壁、口模内外、料杆)涂一些润滑物,如硅油、十氢萘、石腊等,必要时,使用矿烛也可,这样,再清洗就很容易了。

2· 安全事项

  • 经常检查电气接地是否完好;
  • 在操作和清洗时,应带好手套,防止烫伤。

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附录一

附  件  介  绍

  1. 料杆组件

组件由料杆、定位套、托盘、隔热套、隔热垫片组成。组装时,先将定位套套入,再将托盘

放入料杆顶部套上隔热垫片与隔热套,用螺钉紧固。使用时整体作为一个部件一般不需拆卸(出厂时已装好)。隔热垫片用石棉橡胶板制成,耐高温隔热套上部供套入砝码托盘(T型砝码)使用。料杆组件,以下简称料杆。

2.加料器

   小簸箕样,加料时装样料用。

3.料斗

   使用时,将料斗置于料筒顶端加料处,然后用加料器将料倒入。

4.口模

   口模有二种,一般使用φ2.095的一种(欲称大口模),使用时,口模由料筒顶部放入,直达底部。从仪器底板上的反光镜可以见到料筒底的口模。

5.口模清洗杆

   清洗时,用于塞入口模内孔,以清除口模内孔的粘结物。

6.压料杆

样料加入后,用此杆将料压紧。

7.清洗杆

配合医用纱布(或其它材料)清洗料筒内壁。

8.口模顶杆

自料筒底部出料口向上顶,将口模从顶部顶出,以便清洗。

  • 木柄切割小刀

用于手工切割试样,将小刀头部圆弧顺料筒底部出料口锥部推入,即可方便地将样料割下。

 

附录二:

关于熔体流动速率试验值偏低的原因

熔体流动速率测定仪是用于在一定温度下,观察高聚物熔融状态流动情况的仪器,可间接地测定高聚物的分子量。

熔体流动速率的定义,是每10分钟内流过口模小孔(也称毛细管)的熔体的质量(以克为单位),因此,下列因素将是影响测试值的主要原因:

1.  料杆运动的灵活性

  • 口模及料筒的情况
  • 料筒加热的正常与否
  • 温度的准确性

    这里没有提及负荷的准确性,是因为负荷(也称砝码、试验力)一般是不会发生故障的(允

许误差0.5%)。

  • 料杆运动的灵活性

    料杆在料筒内孔中能保持垂直运动,依靠轴线的两点定位,一是料筒的测量头部与料筒内孔间的0.075mm左右的公差配合,二是料筒中间部位与导向套之间的公差配合,使料杆在料筒内既能自由上下运动,又不会歪斜,保持垂直。而且从理论上讲,使用的年限越长,摩擦系数越小,越灵活。操作时,导向套良好地固定,能有效的防止料杆弯曲变形,这是用户常有疏忽的。

    然而,用户有时很少注意到料杆的灵活运动。当使用一段时间后,料杆上很明显地会薄薄地沉积一层焦化物,即使用户在每次都认真地清洗了料杆,这一层沉积物还是慢慢地形成了(更不用说有些用户本身的清洗工作就做得很差),而且,导向套的内壁还不会去清洗,这样,使用一段时间后,料杆和导向套之间的配合将不再是这么如意,越来越粘滞,却始终引不起用户的注意。

这种故障反映的是测量结果明显偏小,而用户往往怪罪于其它原因。

  • 口模及料筒的情况

    按操作要求,料筒在每次试验时,都要清洗,口模要求最少每天清洗一次及在换料前清洗,但用户一般对料筒每次都认真清洗,而疏忽了口模,一方面当然还是因为口模难以清洗之故。常用的口模内径是2.095±0.005mm,口模内径直接影响了熔体流经的速度,其内壁更容易沉积焦化物,而薄薄地一层,相对于小口径来说,已占了相当的比例,使熔体流经的阻力大大增加,试验值明显减小。对口模内径测试,发现内径减小了。但我们知道,除了口模受到外力的敲击,使内孔发生变形外,在正常使用的情况下口模的内径总是变大的。

上述二种情况,是该种仪器最常见的故障,它们都使试验值偏小,甚至有减少一倍以上的。笔者曾遇到一家颇有声望的单位,该单位的一台进口仪器的口模不小心掉了,只能买了一只国内一厂家生产的口模,刚开始时,试验数据一切正常,后来突然发现数据偏小,越来越严重,便怀疑口模不好,要求笔者提供一只。经笔者检查,该机料杆不灵活,口模内孔也脏,经清洗

后,一切恢复正常。

    清洗方法很简单:趁热态按常规清洗料杆、料筒及口模后,将料杆和导向套分离,用最细的金相砂纸,将料杆表层的沉积物打磨掉,同时,将一小片砂纸卷起,塞入口模和导向套内孔,仔细打磨,当能看到金属本色后,即可获得当初灵活自如的运动状态,试验数据也将恢复正常。

  • 料筒的加热

    料筒有一定的长度,因此在料筒外缘套有数只不锈钢外壳的加热圈(有的厂家的产品用电热丝绕在外缘)。由于温度控制的测量点仅在下段的一个区间,因此当加热圈局部损坏时,即使温度显示还是达到原来的数值,但料筒内的温度分布梯度已发生了或高或低的变化,使试验值明显偏离。

这类故障的一般外部反映为:温度控制反映迟钝,波动大,恢复时间明显延长(一般为4-6

 

分钟),甚至无法稳定,用交流电流表测仪器电源电流,在加热状态将明显低于1.8A(加热器电阻明显高于120Ω)。此时,需有专业仪器维修人员更换内部加热圈(见附录三)。

  • 温度的准确性

    国标规定,试验温度允差0.5℃,该仪器尽管采用了电子PID调节控温,消除了许多不稳定因素,但随时间的流逝,传感器及电子电路总有些许变化使稳定显示值偏差。因此,要经常用专用校正温度计进行校对。当实际温度偏低时,熔体流动性变差,试验值变小,但在正常情况下,由于偏离值不会太大(一般小于1℃),因此,对试验结果不是特别明显。

专用校正温度计的使用方法(原先用直角温度计的校正方法已淘汰):

    在料筒内放入口模,升温后加入待测料,至料熔融后,放入温度计,料筒上部于温度计漏空处用纱布塞紧,并使温度计水银泡底部距口模高10mm,待稳定后读取温度计示值,加上温度计修正值后,即为实际值,对照仪器的温度显示值,即可得到仪器的温度显示修正值。在使用时,只要将仪器显示值加上计算得到的修正值即为实际值。上述方法很麻烦,因此近似的方法,可在口模上方搁置一段聚四氟乙烯垫块(ф9.05,h=10mm,当温度高于250℃时,用XB450石棉橡胶材料),将温度计放在垫块上面,其余不变。这样做,操作简便,误差不大。专用温度计每支一个标称温度点,±1℃,如230℃为229-231℃,0.1℃分度。全套共11支。

 

附录三

加 热 器 调 换 方 法

料筒外侧包裹了四个不锈钢加热圈,并联连接,引出端电阻约120Ω,如测试时发现电阻明

显增加(断一个加热器为160Ω,二个为240Ω,三个为480Ω).内部就有个别加热圈断线,此时需要修复引线或换加热圈,一般更换加热圈宜四个一组同时调换.

拆卸料筒、更换加热圈的方法:

1.〕卸下料筒电源线(打开仪器后盖即可看到);

2.〕卸下四只螺钉A,取下整个料筒;

3.〕卸下四只螺钉B,从料筒下部取出口模垫块和隔热圈;

4.〕卸下八只螺钉C,从箭头D所示方向自上而下用紫铜棒或木棒轻击料筒,抽出整个加热芯,取出硅酸铝棉,在此过程中用注意电源线要及时适量塞进料筒,以免影响加热芯顺利抽出;

5.〕调换四个一组加热圈,整个料筒按上述步骤,以后卸先装的原则重新组装

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附录四

温 度 偏 差 的 调 整

    温度偏差是指标准温度计的标准值(含修正值)与温度显示器的显示值之间的差值。

当该差值用户认为有必要进行修正时,可按下法进行:

  1. 将温度调整到某一定值点(如190℃,以标准温度计为准)。
  2. 仪器背后,有一排调节孔(见图),将小的一字螺钉旋具(如钟表用工具塞进对应

温度的调节孔,嵌入调节槽。

  • 旋转旋具,使偏差显示为“0.05”以内。
  • 待仪器稳定一段时间后,观察二者之偏差,如还有差值,再以上法调整之。

附图:

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附表

各温度点微调参考位置

温度点 小窗数字 度盘数字
150℃    
190℃    
200℃    
230℃    
300℃    

 

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