RL –11B1 手动熔体流动速率测定仪

RL –11B1 手动熔体流动速率测定仪

RL-11B1 熔体流动速率测定仪使用说明书

(2019.08版)

测定熔体质量流动速率MFR

测定熔体体积流动速率MVR

测定熔体密度ρ

测定熔体流动速率比FRR

熔体流动速率测定仪(亦称熔融指数仪)是测定热塑性塑料在一定条件下的熔体流动速率的专用仪器。热塑性塑料的熔体流动速率(熔融指数)是指热塑性塑料在一定温度和负荷下,熔体每10分钟通过标准口模毛细管的质量或熔融体积,用MFR (MI)或MVR 值表示,它可区别热塑性塑料在熔融状态下的粘流特性。对热塑性塑料及化纤的原料、制品等产品的质量保证,有着重要的意义。本机控制温度精度高,关键零件氮化处理,强度、硬度高,变形小,这对精确测定流动速率提供了良好的条件。

各国都对测试温度的精度作了相应规定,其中ASTM定为±0.2℃,ISO定为±0.5℃,JIS定为±0.2℃,我国规定为±0.5℃。

    本仪器符合ISO1133:1997(E)、ASTMD1238-95、JIS-K72A以及国家标准GB3682-2000、JB/T5456、JJG878和其它相应标准制定的技术指标。

一. 主要技术参数

1.  温度控制:

范    围                   100 – 400℃

准确度                     不劣于±0.2℃(125℃~300℃内)

ISO.GB采用温度点:125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃。

波    动           不劣于±0.1℃(国家检定规程JJG878规定,不得超过±0.5℃)

8h 漂 移            ≤0.1℃  (国家检定规程JJG878规定,4h内不得超过±0.5℃)

    分    布            ≤0.5℃      (国家检定规程JJG878规定,不得大于1℃)

    分 辨 率            0.1℃

    误差修正            随机

2.  加料后料筒温度恢复时间 ≤4min

3.  计 时 钟:

    范    围                   0~999.9s/9999s;

    分 辨 率                  0.001s/0.1s/1s

4.  切割装置:

1

手动旋转切割;

手工切割刀。

5.  口模内径:                  Φ2.095±0.005mm

6.  料筒内径:                  Φ9.550±0.025mm

7.  负    荷:

负荷精度                        ≤±0.5%

负荷组合                        简配325g、2160g、5000g

8.  国家标准样品(PE)试验:

重复精度                        ≤2%

准 确 度                        ≤5%

9.  测试范围:                   0.010~2000g/10min(自动测试时)

    10. 电    源:                   220V,AC,50Hz,6A

11. 外形尺寸:                   1×b×h=520×380×730mm3

12. 重    量:                   40Kg

13. 额定功率:                  0.75kw

二. 主要构造

    本仪器主要是由电脑系统、检测装置、负荷、自动测试机构及切割装置五大部分组成。

1.检测装置(附图1)

1.1 料筒

    采用氮化钢材料,并经氮化处理制作,HV≥700。

1.2 料杆(活塞杆)

采用氮化钢材料,并经氮化处理制作,HV≥600,料杆头部比料筒内径均匀地小0.075±0.015mm,顶部装有一隔热套,使料杆与负荷隔热,在料杆上有二道相距30mm的刻线作为参考标记,它们的位置是:当料杆头下边缘与口模顶部相距20mm时,上标记线正好与料筒口持平,(见图2)。

1.3 口模

    Φ2.095±0.005mm,HV≥700。

2. 电脑控温系统

    本系统采用铂电阻作为温度传感器,与精密电阻构成测温电桥,以电脑软件调节加热器加热功率,能自动补偿电源电压波动及环境温度对温度控制的影响。

3. 电脑计时系统与自动测试机构

    本机电脑计时系统有手动和自动计时 (自动操作)二种方式。

自动操作克服了每个操作者从观察计时器到执行动作存在的不同反映速度的差异,十分便利。本机具有的自动测试机构,由红外线控制料杆的移动距离,以测定料杆下移1/8″、1/4″或1″的距离所需时间。

建议根据预期物料流动速率MFR选择移动距离,见下表:

MFR(g/10min) 料杆移动距离(mm)
      0.010~0.5       3.175(1/8″)
      0.5~10       6.35(1/4″)
      10~9999       25.4(1″)

一般而言,选择长的移动距离,引入的误差因素较小,但需较长的测试时间,测试者应适当掌握。

4. 负荷

负荷是砝码与料杆组件的联合质量之和。砝码的质量和试验负荷的配用见下表:

砝码(g) 组合(g)
   325 T型砝码+料杆组件*
  1200** 325+875
  2160 325+1835
  3800** 325+3475
  5000 325+4675
 10000** 325+1450+1835+6390
 12500** 325+3475+4025+4675
 21600** 325+875+1835+3475+4025+4675+6390

* .料杆组件的质量中,不包括导向套的质量。

    **.该型号中,此组合另配。   

三. 工作条件

1.  环境温度                  10~30℃

2.  相对湿度                  ≤80%

3.  基础稳固,水平放置;

4.  周围空气无强对流。

四. 前期准备

1.  将仪器安置在稳固的工作台上,水平仪放在料筒平台上,调节仪器底部螺栓(即底脚)至水平仪水平。

2.  将口模与料杆装入料筒。

3.  接通电源,开启电源开关,绿色电源指示灯亮,加热时红色指示灯亮,设置温度(在不重新设置温度的情况下,仪器自动设置在上次设置的温度值),在一般情况下,待20分钟后,即稳定在预设温度。

当显示的实际温度低于1℃或高于402℃时,可能是有故障,仪器会自动关闭加热器停止加热。

3

五. 温度设置

点击原设定温度数值,屏幕弹出键盘,输入需设置的温度值后按“确定”即可。

 

六. 试样准备

    试样形状可以是粒状、片状、薄膜、碎片等,也可以是粉状,在测试前根据待测料要求,进行去湿烘干处理。当测试数据出现严重的无规则的离散现象时,应考虑是否是试样性质的不稳定而需掺入稳定剂(特别是粉料)。

1. 称料

根据试样,预计熔体流动速率值, 按下表称取试样(仅供参考),若是进行国家标样的实验,则按标样的详细说明使用:

熔体流动速率(MFR)

试样加入量(g)

切割时间间隔(s)

g/10min

ISO标准

GB标准

ISO标准

GB标准

    0.1-0.5

3-5

3-5

       240

240

    >0.5-1

4-6

4-6

       120

120

    >1-3.5

4-6

4-6

        60

60

    >3.5-10

6-8

6-8

        30

30

    >10

6-8

6-8

     5-15

5-15

注: 当材料的密度大于1.0g/cm时,可能需增加样品的用量。

若按JIS标准或ASTM方法取样,则见下表:

ASTM方法                                                                 JIS标准

MFR

试样加入量

切割时间

 

MFR

试样加入量

切割时间

g/10min

g

S

g/10min

g

S

0.15-1.0

2.5-3

约360

0.1-0.5

3-5

约240

>1.0-3.5

3-5

约180

0.5-1.0

3-5

约120

>3.5-10

5-8

约 60

1.0-3.5

3-5

约 60

>10-25

4-8

约 30

3.5-10

5-8

约 30

 >25

4-8

约 15

10-25

5-8

约 5-15


2.试验条件

新国家标准GB/T 3682-2000,对试验条件作了如下新的简述,请读者注意,现摘录如下(注意:试验条件中使用的口模仅指Ф2.095mm,口模Φ1.180已不再在标准中出现),见标准的附录A,附录B:

4

附  录  A

(标准的附录)

测定熔体流动速率的试验条件

所有试验条件应由相应材料命名或规格标准规定,表A1列出了已证明是适用的试验条件。

表A1

条件(字母代号) 试验温度θ,℃ 标称负荷(组合)mnom,kg
A 250 2.16
B 150 2.16
D 190 2.16
E 190 0.325
F 190 10.00
G 190 21.6
H 200 5.00
M 230 2.16
N 230 3.80
S 280 2.16
T 190 5.00
U 220 10.00
W 300 1.20
Z 125 0.325
注:如果将来需要使用本表中未列出的试验条件,例如,对新的热塑性材料,则只可选择本表中已使用的负荷和温度。

5

附  录  B

(提示的附录)

热塑性材料的试验条件

表B1列出的是已规定在有关标准中的试验条件,如有必要,对某些特殊材料可以使用未被列出的其他试验条件。

表B1

材   料 条件(字母代号) 试验温度θ,℃ 标称负荷(组合)nom,kg
PS H 200 5.00
PE D 190 2.16
PE E 190 0.325
PE G 190 21.60
PE T 190 5.00
PP M 230 2.16
ABS U 220 10.00
PS-1 H 200 5.00
E/VAC B 150 2.16
E/VAC D 190 2.16
E/VAC Z 125 0.325
SAN U 220 10.00
ASA、ACS、AES U 220 10.00
PC W 300 1.20
PMMA N 230 3.80
PB D 190 2.16
PB F 190 10.00
POM D 190 2.16
MABS U 220 10.00

七.加料

    温度稳定后即可加料。加料前取出料杆,置于耐高温物体上,避免料杆头部碰撞。把漏斗插入料筒内(尽量不与料筒壁相碰,以免发烫)边加料,边振动漏斗使料快速漏下,加料完毕,用压料杆将料压实(以减少气泡),再插入料杆,套上砝码托盘。

    插入料杆时,料杆上的定位套要放好,其外缘嵌入料筒,上述操作应在一分钟内完成。

注意:a. 切勿用料杆压紧物料,以免埙坏料杆与料筒。

      b. 由于料斗与料筒壁接触后,高温传向料杆,使料斗下端温度升高以至粘住样料,因此,使用时应尽量避免料斗与料筒壁接触。

6

加料并压实后,待4~6分钟预热,温度回复到范围(设置温度±0.2℃内),即可进行下述测试操作。

八. 手动操作(仅适用于测试熔体质量流动速率MFR)

1.  合上电源开关,绿色电源指示灯亮,系统开始工作,显示屏显示上次设定温度值,行程值、当前温度值,及年月日时钟。

2.  设置手动操作状态

3.  将仪器上部自动用杠杆下压到底,点击手动计时键,计时器清零并计时。此时,计时器作秒表使用。

4.  待加料后,经4~6分钟,温度恢复正常加上砝码(或另根据试料的要求时间)即可开始切割取样。

5.  切割取样应在料杆的上下标记线之间。如果发现在规定预热时间后料杆的上下标记线不在此位置,就应调整下一次试验的加料量,或者在加料后待试料熔化,再额外增加负荷使料杆快些达到预定位置,撤去负荷(以手压作负荷时,注意料杆切忌歪斜,以免导致料杆损坏。)此操作不要超过试料加入后预热的4分钟。

6.  用切割刀按表四所规定的切样间隔时间逐个切取样条,每个样条的长度一般在20~50mm左右,把肉眼可见气泡的样条丢弃,将保留的样条(至少三个)逐个称重,准确到0.0001g,求出它们的平均质量。

使用旋转切割刀时,如刀口与出料口配合不好距离太大,样条切口不齐或切不断,可松开刀片的二个固定螺钉,调节刀口与出料口的距离到最佳位置

7.  计算结果

    塑料的熔体流动速率(熔融指数)MFR(MI)以每个参照时间的克数表示,公式为: 

                   RL –11B1 手动熔体流动速率测定仪 (g/10min)

    其中:MFR — 熔体(质量)流动速率    (g/10min)

          m  — 样条的平均质量          (g)

          t  — 切割时间间隔    (s)

九. 自动操作

    自动操作由红外检测已设定的料杆下移的距离(即行程)并自动记录下移时间,显示在屏幕的计时值位置上。

1.  按前述加料过程结束后,预热4~6分钟,将仪器上部杠杆上翘到顶,如需改变行程,点击行程后面的数字,显示屏弹出键盘,设置好行程值(只能是3.175,6.35,25.4这三个值)按“确定”即可。

2.  点击“自动测试”,自动测试即已启动,仪器进入自动测试状态(仪器进入自动测试状态后,将不能再修改其它已设置的参数,包括缺省参数如需修改则要点击中断“测试”按钮)。

3.  加上砝码,料杆下移,待T型砝码的底平面压住杠杆的尖端后,再下移少许,自动计时即开始。如料杆下移太慢,可加适当的外力,使料杆快速下移,至T型砝码底平面接近杠杆的尖端时,撤除外力,使其按规定负荷下移。

7

    4.  料杆下移至设定的行程,自动计时过程结束屏幕上显示的“测试中”消失,计时值保持。

5.  记录计时器的保持数据,由下式即可计算出物料的熔体流动速率MFR:  

RL –11B1 手动熔体流动速率测定仪

  L:料杆移动的有效距离(cm);

   RL –11B1 手动熔体流动速率测定仪:物料在试验温度下的密度,即熔体密度(g/cm);

    t:记录时间(s),即料杆移动有效距离所需的时间。

    为方便起见,可用下式直接算出:

               RL –11B1 手动熔体流动速率测定仪   (g/10min)

    t:活塞移动有效距离所需时间;

    F:系数,见表六:

材   料 温度℃ 活塞移动距离mm 系   数
190      25.4     828
190       6.35     207
190       3.175     103.5
230      25.4     801
230       6.35     200
230       3.175     100

十. 熔融状态下物料密度(即熔体密度)的测试方法*

仪器工作在自动测试状态,选择行程25.4/6.35/3.175,从计时器开始计时切割一次,至计时结束再切割一次,将这一段样条称重。

根据下式计算熔融状态下的密度:

RL –11B1 手动熔体流动速率测定仪

            m:样条平均质量(g)

        L:行程25.4/6.35/3.175(mm)

十一.熔体体积流动速率(MVR)的测定*

目前,一般所言熔体流动速率,都指熔体体积流动速率(MFR),而最近的ISO标准,已明确提出熔体体积流动速率的测试,我国的标准也将作相应修订,其定义为:熔体每10min通过标准口模毛细管的体积,用MVR表示,量纲为cm/10min,它从体积的角度出发,对表征热塑性塑料在熔融状态下的粘流特性,对调整生产工艺,又提供了一个科学的指导参数。

测定方法:

按自动操作方法操作,根据计时值,按下式计算: MVR=427L/t

L与t的含义同上。

 

十二.熔体流动速率比(FRR)的测定*

熔体流动速率比通常用于表示流变特性,用两次不同试验条件下测得的熔体质量流动速率或熔体体积流动速率的比值求得:

                     FRR=MFR(t,m1)/MFR(t,m2)

              或FRR=MVR(t,m1)/MVR(t,m2)

其中:t──试验温度1℃(二次试验相同)

  m1,m2──分别为二次试验使用的不同负荷。

十三.温度修正及日期时间设置

1. 现有温度误差的测定

    料筒温度以标准水银温度计为准,可随机进行修正(温度计另配)本机可提供125、150、

190、200、220、230、250、265、275、280、300℃共11种规格的专用校正温度计(已包含国内外各种相关测试标准)。将机内附件10mm的垫块放在料筒内的口模上方,再放入温度计使温度计水银泡底部接触(如水银温度计水银中断,甩动后不能恢复,可将温度计放入水箱的冷冻室几分钟,待水银缩回即可),上面间隙用纱布塞紧,开机升温待温度稳定后,仪器显示的实际温度值与读得的水银温度计的数值(需加上其修正值)之差,即为现有温度误差。如以190℃为例,如仪器显示料筒温度为190℃,而水银温度计的标准温度(含修正值)为190.25℃,那么温度显示的偏差即为-0.25℃。如用其它水银温度计标定,必须考虑其露径校正。

*1  根据标准的做法,应在料筒内加入样料,待熔融后,将温度计插入,其底部与口模上方保持10mm距离,且熔料至少要包裹水银泡的全部。但这样做,相当麻烦。简易的做法是,用一段10mm高的F4料(只适于250℃以下),置于温度计与口模之间,温度计与料筒上缘处颈部,用纱布等塞紧保温。这样,虽然与标准做法有误差,但误差不大,用法简便。

   *2由我公司提供的专用温度计(另配)不需进行露径校正。本机可提供125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃共11种规格的专用温度计,已包含了ISO与GB的全部测试参数。

    *3本机随机时赠二只专用温度计,在用户无另外说明的情况下,分别为189~191℃,229~231℃。

2. 修正

本机在出厂时均进行全系统温度线性误差校正,在125℃~300℃内任一点的标准度均不劣于±0.2℃,最大可修正±9.99℃。仪器使用一段时间后,温度显示可能会发生偏移,这时,就需要对温度显示系统进行修正。修正时,请按下列方法进行:

2.1 按上述第十三条,确定温度偏差。

2.2 点击首页温度修正键,再点击温度修正,进入温度修正页面。

2.3将已确定之温度偏差与原显示已输入之修正值相加,得出一个新的修正值,如原为+0.10℃,现确定之显示温度偏差为-0.25℃,则需输入至电脑中的新的修正值为+0.10℃-0.25℃=-0.15℃。

*:姚汉梁.塑料熔体(质量.体积)流动速率及熔体密度的测定.工程塑料应用1999.27(10):21

 

2.4点击要修正温度点对应的修正值,即可修改。修正值的第一位为符号位,此位必须输入“+”或“-”号。

2.5 本机共有12个修正点的容量,已设置了11点,尚有一个空位,用户若有需要,可自行设置(方法同上)。

3.日期及时间设置

点击屏幕左下角时钟数字,显示屏弹出键盘,输入正确的时间,按“确定”即可。

十四.清洗及安全事项

1.清洗

每次试验完毕,在砝码上加压,使快速挤出余料后,抽出料杆,用清洁纱布趁热擦洗干净,然后用口模顶杆将口模自下而上顶出料筒,用口模清洗杆及纱布清洗口模内外,再在料筒上部加料口铺上干净纱布(50×50mm左右,二层),将清洗杆压住纱布插入料筒抽拉旋转清洗料筒内壁,反复多次。

对于不易清洗干净的物料可趁热在需要清洗的地方(料筒内壁、口模内外、料杆)涂一些润滑物,如硅油、十氢萘、石腊等,必要时,使用矿烛也可,这样,再清洗就很容易了。

2.  安全事项

2.1 经常检查电气接地是否完好;

2.2 在操作和清洗时,应带好手套,防止烫伤。

十五.售后服务

本公司产品自售出日起壹年内免费保修,终生维修。

上海思尔达科学仪器有限公司

地址:上海市闵行区曹行 澄建路88号    邮编:201108

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附录一

附  件  介  绍

  1. 料杆组件

组件由料杆、定位套、托盘、隔热套、隔热垫片组成。组装时,先将定位套套入,再将托盘放入料杆顶部套上隔热垫片与隔热套,用螺钉紧固。使用时整体作为一个部件一般不需拆卸(出厂时已装好)。隔热垫片用石棉橡胶板制成,耐高温隔热套上部供套入砝码托盘(T型砝码)使用。料杆组件,以下简称料杆。

2.加料器

   小簸箕样,加料时装样料用。

3.料斗

   使用时,将料斗置于料筒顶端加料处,然后用加料器将料倒入。

4.口模

   口模有二种,一般使用φ2.095的一种(欲称大口模),使用时,口模由料筒顶部放入,直达底部。从仪器底板上的反光镜可以见到料筒底的口模。

5.口模清洗杆

   清洗时,用于塞入口模内孔,以清除口模内孔的粘结物。

6.压料杆

样料加入后,用此杆将料压紧。

7.清洗杆

配合医用纱布(或其它材料)清洗料筒内壁。

8.口模顶杆

自料筒底部出料口向上顶,将口模从顶部顶出,以便清洗。

  • 木柄切割小刀

用于手工切割试样,将小刀头部圆弧顺料筒底部出料口锥部推入,即可方便地将样料割下。

 

附录二:

          关于熔体流动速率试验值偏低的原因

熔体流动速率测定仪是用于在一定温度下,观察高聚物熔融状态流动情况的仪器,可间接地测定高聚物的分子量。

熔体流动速率的定义,是每10分钟内流过口模小孔(也称毛细管)的熔体的质量(以克为单位),因此,下列因素将是影响测试值的主要原因:

1.  料杆运动的灵活性

  • 口模及料筒的情况
  • 料筒加热的正常与否
  • 温度的准确性

    这里没有提及负荷的准确性,是因为负荷(也称砝码、试验力)一般是不会发生故障的(允许误差0.5%)。

  • 料杆运动的灵活性

    料杆在料筒内孔中能保持垂直运动,依靠轴线的两点定位,一是料筒的测量头部与料筒内孔间的0.075mm左右的公差配合,二是料筒中间部位与导向套之间的公差配合,使料杆在料筒内既能自由上下运动,又不会歪斜,保持垂直。而且从理论上讲,使用的年限越长,摩擦系数越小,越灵活。操作时,导向套良好地固定,能有效的防止料杆弯曲变形,这是用户常有疏忽的。

    然而,用户有时很少注意到料杆的灵活运动。当使用一段时间后,料杆上很明显地会薄薄地沉积一层焦化物,即使用户在每次都认真地清洗了料杆,这一层沉积物还是慢慢地形成了(更不用说有些用户本身的清洗工作就做得很差),而且,导向套的内壁还不会去清洗,这样,使用一段时间后,料杆和导向套之间的配合将不再是这么如意,越来越粘滞,却始终引不起用户的注意。

这种故障反映的是测量结果明显偏小,而用户往往怪罪于其它原因。

  • 口模及料筒的情况

    按操作要求,料筒在每次试验时,都要清洗,口模要求最少每天清洗一次及在换料前清洗,但用户一般对料筒每次都认真清洗,而疏忽了口模,一方面当然还是因为口模难以清洗之故。常用的口模内径是2.095±0.005mm,口模内径直接影响了熔体流经的速度,其内壁更容易沉积焦化物,而薄薄地一层,相对于小口径来说,已占了相当的比例,使熔体流经的阻力大大增加,试验值明显减小。对口模内径测试,发现内径减小了。但我们知道,除了口模受到外力的敲击,使内孔发生变形外,在正常使用的情况下口模的内径总是变大的。

    上述二种情况,是该种仪器最常见的故障,它们都使试验值偏小,甚至有减少一倍以上的。笔者曾遇到一家颇有声望的单位,该单位的一台进口仪器的口模不小心掉了,只能买了一只国内一厂家生产的口模,刚开始时,试验数据一切正常,后来突然发现数据偏小,越来越严重,便怀疑口模不好,要求笔者提供一只。经笔者检查,该机料杆不灵活,口模内孔也脏,经清洗后,一切恢复正常。

清洗方法很简单:趁热态按常规清洗料杆、料筒及口模后,将料杆和导向套分离,用最细的金相砂纸,将料杆表层的沉积物打磨掉,同时,将一小片砂纸卷起,塞入口模和导向套内孔,仔细打磨,当能看到金属本色后,即可获得当初灵活自如的运动状态,试验数据也将恢复正常。

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  • 料筒的加热

    料筒有一定的长度,因此在料筒外缘套有数只不锈钢外壳的加热圈(有的厂家的产品用电热丝绕在外缘)。由于温度控制的测量点仅在下段的一个区间,因此当加热圈局部损坏时,即使温度显示还是达到原来的数值,但料筒内的温度分布梯度已发生了或高或低的变化,使试验值明显偏离。

这类故障的一般外部反映为:温度控制反映迟钝,波动大,恢复时间明显延长(一般为4-6分钟),甚至无法稳定,用交流电流表测仪器电源电流,在加热状态将明显低于1.8A(加热器电

阻明显高于120Ω)。此时,需有专业仪器维修人员更换内部加热圈(见附录三)。

  • 温度的准确性

    国标规定,试验温度允差0.5℃,该仪器尽管采用了电子PID调节控温,消除了许多不稳定因素,但随时间的流逝,传感器及电子电路总有些许变化使稳定显示值偏差。因此,要经常用专用校正温度计进行校对。当实际温度偏低时,熔体流动性变差,试验值变小,但在正常情况下,由于偏离值不会太大(一般小于1℃),因此,对试验结果不是特别明显。

专用校正温度计的使用方法(原先用直角温度计的校正方法已淘汰):

    在料筒内放入口模,升温后加入待测料,至料熔融后,放入温度计,料筒上部于温度计漏空处用纱布塞紧,并使温度计水银泡底部距口模高10mm,待稳定后读取温度计示值,加上温度计修正值后,即为实际值,对照仪器的温度显示值,即可得到仪器的温度显示修正值。在使用时,只要将仪器显示值加上计算得到的修正值即为实际值。上述方法很麻烦,因此近似的方法,可在口模上方搁置一段聚四氟乙烯垫块(ф9.05,h=10mm,当温度高于250℃时,用XB450石棉橡胶材料),将温度计放在垫块上面,其余不变。这样做,操作简便,误差不大。专用温度计每支一个标称温度点,±1℃,如230℃为229-231℃,0.1℃分度。全套共11支。

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